Programma
Programma
1. Terminologia
a.
Termini relativi a metodi analitici
b.
Termini relativi a metodi di campionamento
c.
Termini relativi alle misure
d.
Termini relativi alla statistica inerente alle misure
2. Campionamento
a.
Prelievi microinvasivi di campioni da beni di valore
b.
rappresentatività del campione
c.
campionamento di rocce anisotrope
d.
campionamenti selettivi
3. trattamento dei campioni di intonaco
4. trattamento di campioni di dipinto
(affreschi, tele,…)
5. Trattamento dei campioni di
roccia
a.
necessità di omogeneizzazione
b. prelievo di sub-campioni ed aliquote
c.
introduzione al prelievo di campioni non rappresentativi del sistema
6. metodi di separazione dei minerali
a.
separazione magnetica
b.
definizione di suscettività magnetica
c.
separazione gravimetrica col metodo dei liquidi pesanti
d. Hand picking
7. determinazione dei componenti
volatili
a.
perdita al fuoco (loss on ignition,
LOI)
b. Metodo
CHNS
8. elementi chimici a stato di
ossidazione variabile
a. ferro, titanio, cromo,
solfo
b. determinazione di Fe bivalente
e Fe trivalente
titolazione
·
spettroscopia Mössbauer
·
cenni sulle tecniche ad alta energia per la determinazione puntuale di
FeII/FeIII
9. raggi X
a.
generazione di raggi X
b.
caratteristiche ottiche dei raggi X
c.
impiego dei raggi X nella diffrattometria
d. impiego
dei raggi X nella spettrometria di fluorescenza dei raggi X
10. diffrazione a raggi X
a.
Principi base sui fenomeni di diffrazione
b.
Fondamenti del fenomeno di diffrazione
c.
il reticolo cristallino come reticolo di diffrazione
d.
approssimazioni del modello e loro significato
e.
direzione delle radiazioni diffratte - condizioni di Laue
f.
legge di Bragg
g.
intensità delle radiazioni diffratte
h.
effetti di diffrazione di un minerale e parametri che ne portano
all’identificazione per via diffrattometrica
i.
potere risolutivo per osservazioni che utilizzano radiazioni
elettromagnetiche (focalizzabili e non focalizzabili)
j.
utilizzo del fenomeno della diffrazione nella diffrattometria, nella
spettrometria XRF e nella microanalisi elettronica.
11 . Tecniche
diffrattometriche
a.
Scopi di un’analisi diffrattometrica
b.
metodi con cristallo singolo
c.
metodi che utilizzano polveri
d.
Camera di Gandolfi
e.
diffrattometria delle polveri con campione planare
f.
cenni sul diffrattometro a quattro cerchi
g.
procedure di identificazione di un singolo minerale
h.
procedure di identificazione di minerali presenti in una miscela
i.
tecniche particolari di identificazione dei minerali argillosi
j.
cenni sulla diffrattometria quantitativa
12. Analisi granulometriche
a.
Analisi granulometriche in sedimenti sciolti (sabbie e terreni)
b.
Analisi granulometriche in malte
c.
preparazione del campione
d.
misurazione diretta
e.
setacciatura
metria, nella spettrometria XRF e nella microanalisi
elettronica.
11 . Tecniche
diffrattometriche
a.
Scopi di un’analisi diffrattometrica
b.
metodi con cristallo singolo
c.
metodi che utilizzano polveri
d.
Camera di Gandolfi
e.
diffrattometria delle polveri con campione planare
f.
cenni sul diffrattometro a quattro cerchi
g.
procedure di identificazione di un singolo minerale
h.
procedure di identificazione di minerali presenti in una miscela
i.
tecniche particolari di identificazione dei minerali argillosi
j.
cenni sulla diffrattometria quantitativa
12. Analisi granulometriche
a.
Analisi granulometriche in sedimenti sciolti (sabbie e terreni)
b.
Analisi granulometriche in malte
c.
preparazione del campione
d.
misurazione diretta
e.
setacciatura
f.
fotosedimentometro e tecniche alternative
g.
limiti di applicabilità dei vari metodi
h.
analisi granulometriche in materiali litificati
i.
espressione della distribuzione granulometrica di un campione
j.
istogrammi
k.
curve cumulative
13. spettrometria di fluorescenza
a raggi X
a.
preparazione del campione
b. dischi
di vetro (perle)
c.
compresse di polvere (pasticche)
d.
caratteristiche e parametri variabili dello strumento
e. schema
di ricalcolo del picco netto
f. rette
di taratura
g. limiti
analitici del metodo
14. spettrometria di fluorescenza a raggi
X portatile
a. differenze rispetto ad
uno spettrometro tradizionale
b. limiti di impiego e limiti
analitici
15. cenni su altre metodologie analitiche
su campione “tal quale”
a. ICP-MS (Inductively Coupled Plasma and Mass Spectrometry)
b. ICP-OES (Inductively Coupled Plasma and Optical Emission Spectroscopy)
16. Analisi microchimiche puntuali
a.
microscopio elettronico a scansione dotato di microanalisi
·
principi di funzionamento
·
sorgenti e rivelatori
·
analisi chimica qualitativa
·
analisi chimica quantitativa
·
possibilità di eseguire analisi chimiche mediate
·
possibilità di eseguire mappe di analisi chimica qualitativa
b.
microsonda elettronica
·
principi di funzionamento
·
differenze di prestazioni rispetto al SEM-EDS
·
sorgenti e rivelatori
·
analisi chimica quantitativa
·
impieghi
c.
cenni su LA-ICP-MS (Laser Ablation
– Inductively Coupled Plasma – Mass Spectrometer)
17. Analisi isotopiche
a. spettrometria di massa
classica su isotopi radioattivi e radiogenici
b. spettrometria di massa in situ (SHRIMP) su isotopi radioattivi
e radiogenici
c. analisi isotopiche
dell’ossigeno su silicati e ossidi
d. cenni sulle analisi isotopiche
puntuali dell’ossigeno su silicati e ossidi
18. il microscopio
ottico con sorgente a raggi ultravioletti
a. principi di funzionamento
b. impieghi nello studio di
sezioni sottili
19. attività di laboratorio
a. trattamento di un campione di
roccia: preparazione di una sezione sottile, macinazione, omogeneizzazione ed
estrazione di un’aliquota per l’analisi chimica
b.
trattamento dei campioni di intonaco
c. trattamento di campioni di
dipinto (affreschi, tele,…)
d. preparazione di campioni per
l’analisi in fluorescenza a raggi X
e. preparazione per campioni per
l’analisi diffrattometrica standard
f. preparazione dei campioni
per l’analisi diffrattometrica dei minerali argillosi
g. analisi diffrattometrica
standard
h. analisi diffrattometrica di un
campione di minerali argillosi
i. analisi al SEM-EDS
di un campione di roccia (analisi qualitativa, analisi quantitativa, analisi
media, mappe analitiche qualitative)
j. analisi al SEM-EDS
di un campione di intonaco (analisi qualitativa, analisi quantitativa, analisi
media, mappe analitiche qualitative)
k. analisi al SEM-EDS di un
campione di affresco (analisi qualitativa, analisi quantitativa, analisi media,
mappe analitiche qualitative)
argomento
solo per Scienze della Terra
argomento
solo per Beni Culturali
Testi consigliati e
bibliografia
AA.VV.:
Intensità delle radiazioni X diffratte. Appunti dalle lezioni (Roma) (non
indispensabile, solo di consultazione)
Armigliato A. & Valdrè
U.: Microscopia elettronica a scansione e microanalisi. Laboratorio di
Microscopia elettronica, Facoltà di Scienze, Istituto di Fisica, Uniiversità di
Bologna.
Bonatti S. & Franzini
M. (1984): alcune indicazioni sul reticolo reciproco. Da: “Cristallografia
mineralogica”, Boringhieri, Torino (non indispensabile, solo di consultazione)
Rigault G. (1966): I
alcune indicazioni sul reticolo reciproco. Da: “Introduzione alla
cristallografia”, Livrotto e Bella, Torino (non indispensabile, solo di
consultazione)
Currie L.A.
(1995): Nomenclature in evaluation of analytical methods including detection
and quantification limits. Pure & Applied Chemistry, 67(10): 1699-1723.
Droop. G.T.R. (1987): A general equation for estimating Fe3+
concentrations in ferromagnesian silicates and oxides from microprobe analyses,
using stoichiometric criteria. Mineralogical Magazine, 51: 431-435.
Horwitz W. (1990): Nomenclature for sampling in analytical chemistry. Pure & Appl. Chem., 62(6):
1193-1208.
Lazzarini L. & Laurenzi
Tabasso M. (1986): Il restauro della pietra. CEDAM, 320 pp.
Matteini M. & Moles
A. (1999): La chimica nel restauro – I materiali nell’arte pittorica. Nardini
editore, 379 pp.
Potts J. (1997): A glossary of terms and definitions used in analytical chemistry.
Geostandard
Newsletters, 21(1): 157-161.
Seccaroni C. & Moioli
P. (2002): Fluorescenza X – prontuario per l’analisi XRF portatile applicata a
superfici policrome. Nardini editore, 161 pp.
Altre informazioni
http://www.geo.unipr.it/meli/downloads/analisi%20di%20minerali%20e%20rocce/index.html
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